实 验 报
告
姓名: 班级: 同组人:
项目 粗食盐的提纯 课程: 学号:
一、实验目的
自评成绩:
掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。
掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
学会台秤、量筒、 pH 试纸、滴管和试管的正确使用方法。
二、实验原理
粗食盐通常是从盐湖等地方采得,其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)和可溶性的
2+2+
2-
)。
杂质(如 Ca 、 Mg
、SO
4
除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中,然后过滤。除去可溶性
杂质的方法是选择适当的沉淀剂,使
2+
2+
2-
等生成难溶性化合物而被除去。
Ca 、 Mg 、 SO4
首先,将粗食盐溶于适量水中,
加入稍过量的
2-
生成 BaSO4
沉淀后,
BaCl2 溶液,使 SO4
再过滤除去 BaSO。反应方程式 :
4
Ba2+ + SO 4
2-
══ BaSO 4 ↓
然后,在滤液中加入适量的 NaOH溶液和 Na2CO3溶液,使过量的 Ba2+和粗食盐中的 Ca2+、
2+
:
Mg 与之生成沉淀,再过滤除去。其反应方程式
2+
+ CO
2-
══ CaCO 3 ↓
Ca
3
2+
-
2-
══ Mg 2 ( OH ) 2CO3 ↓
Mg + OH
+ CO3
2+
+ CO
2-
══ Ba CO ↓
Ba
3
3
三、仪器与试剂
仪器: 台秤,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,滤纸,酒精灯,石棉网,泥三角,蒸发皿,试管,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空泵。
试剂: 粗食盐, 1 mol/L BaCl 2,2mol/L NaOH,1mol/L Na2CO3,饱和 (NH4) 2C2O4,2mol/L HCl,2mol/L Hac ,镁试剂 I , pH 试纸。
四、内容及步骤
粗食盐的提纯
1)粗食盐的称量和溶解 用台秤称取 8.0g 粗食盐放人干净的烧杯中, 加水 30mL,用玻璃棒搅拌,并加热使粗食盐溶解,这时不溶性杂质沉于烧杯底部,如不溶性杂质较
多,可过滤除去。
2-
离子 把粗食盐溶液加热至近沸时,
在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L
4
2-
全部转化为 BaSO4沉淀。为了检查
2-
是否除尽,将烧杯从石棉
BaC12 溶液,直至 SO4
SO4
网上取下, 放置一段时间, 待沉淀沉降后, 沿烧杯壁向上层清液滴加
1~ 2 滴 BaC12 溶液,
若不出现浑浊,则表示
4
2-
沉淀完全。沉淀完全后,继续加热
5min,使沉淀颗粒长大
SO
而易于沉淀和过滤。过滤,弃去沉淀,滤液转入烧杯中。
2+
2+
2+
加入 1mL 2mol/L
( 3)除 Ca 、Mg 和过量的 Ba 等离子 将烧杯中的滤液加热近沸,
NaOH和 3mL 1mol/L
Na CO溶液。待沉淀沉降后, 沿烧杯壁向上层清液中加入
1~ 2 滴 Na CO
2
3
2
3
溶液,检查被沉淀离子是否完全沉降,若出现浑浊,可继续滴加
Na CO溶液,直至沉淀
2
3
完全。过滤,弃去沉淀。
( 4)除过量的
2-
离子 用 2mol/L HCl 把烧杯中的滤液调为酸性,
用 pH 试纸检验,
CO3
使 pH为 4~ 5。
5)浓缩、结晶 把调好 pH 的溶液倒入干净的蒸发皿中,在搅拌下加热、蒸发、
浓缩至稠糊状, 使 NaCl 完全析出, 停止加热。
稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤, 尽量将 NaCl
晶体抽干,再用少量蒸馏水洗涤 NaCl 晶体 2~ 3 次,抽干,弃去母液。
( 6)干燥与称量 将 NaCl 晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中,加热烘干,干燥
后冷至室温,将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。
计算产率 :
纯食盐产率 = ( 提纯后的食盐质量 / 粗食盐质量 ) ×100%
产品纯度的检查
称取粗食盐和提纯后食盐各 1g,分别溶于 5mL蒸馏水中, 然后将两种溶液分别分成三等份于 6 支试管中,组成三组对照检查。
2-
(1) SO4 的检查 在第一组溶液中,分别加入 2 滴 2mol/L HCl 溶液和 2 滴 1mol/L BaC12 溶液,比较两个试管中沉淀产生的情况。
( 2) Ca 2+ 的检验 在第二组溶液中, 分别加入 2mol/L HAc 溶液 2 滴和饱和 (NH4) 2C2O4 溶液 3~ 4 滴,比较两管中沉淀产生的情况。
2+
( 3)Mg 的检验 在第三组溶液中,分别加入 2 滴 2mol/L NaOH溶液和镁试剂 3 滴,若有天蓝色沉淀生成,表示有 Mg2+ 存在,比较两管中溶液的颜色。
实验注意事项
粗食盐可先在火上煅烧,使其中有机物碳化,再用水溶解成饱和溶液。不溶性杂质可采用过滤法除去,可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。
注意抽滤装置的安装和使用:
1)连接抽滤装置时,将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气,漏斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的侧管,吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连(最好接一安全瓶,再和水泵相连) 。
2)抽滤时为防止滤纸被抽破,可用两层滤纸。
3)抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿,使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面,打开水泵将滤纸吸紧,以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。
4)转移结晶和母液到布氏漏斗中,结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。
5)洗涤沉淀。抽干母液的晶体要用所选的洗涤剂洗涤,以除去晶体表面的母液。
洗涤时注意少量多次,一般 2~ 3 次,每次 3~ 5mL。
6)停止抽滤时,先将吸滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶的活塞打开与大气相通,防止水倒流入吸滤瓶内,才关掉水泵。
五、实验结果记录与计算
纯食盐的产率
粗食盐的质量 / g 提纯后食盐的质量 / g 产率 / %
产品纯度的检验
现象
待检离子
检验方法
粗食盐溶液
纯食盐溶液
2-
溶液
4
2
SO
加 BaCl
Ca2+
加(NH4 ) 2C2O4 溶液
Mg2+
加 NaOH和镁试剂 I
六、思考题:
在调节 pH 的过程中,若加入的盐酸过量怎么办?为何将溶液调成弱酸性?
在浓缩过程中,能否将溶液蒸干?为什么?
怎样检验沉淀物是否洗净?
4.
2+2+2-
等离子时,为什么要先加
BaCl2 溶液,后加
Na2CO溶液?能
在除 Ca 、 Mg 、 SO 4
3
否先加
2
3
溶液?
Na CO
5. 怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂 BaCl 2, NaOH和 Na2CO3?
教师评语:
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