无机化学实验报告实验—粗食盐的提纯
实验报告
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项目 粗食盐的提纯 课程: 学号:
一、 实验目的
1、 掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。
2、 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
3、 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管与试管的正确使用方法。
二、 实验原理
粗食盐通常就是从盐湖等地方采得 ，其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)与可溶性的
杂质(如 Ca2+、Mg2+、SO42-)。
除去粗食盐中不溶性杂质的方法就是将粗食盐溶于适量水中 ，然后过滤。除去可溶
性杂质的方法就是选择适当的沉淀剂 ，使Ca2*、Mg2+、SO42-等生成难溶性化合物而被除 去。
首先，将粗食盐溶于适量水中，加入稍过量的BaCl 2溶液,使SO42-生成BaSO4沉淀后, 再过滤除去BaSO4。反应方程式：
Ba2+ + SO42-——BaSO4 J
然后，在滤液中加入适量的 NaOH溶液与Na2CO3溶液,使过量的Ba2+与粗食盐中的
Ca2+、Mg2+与之生成沉淀，再过滤除去。其反应方程式：
Ca2+ + CO32-——CaCO3 J
Mg2+ + OH- + CO32- —— Mg2 ( OH)2CO3 J
Ba2+ + CO32- —— BaCO3 J
三、仪器与试剂
仪器：台秤，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，滤纸，酒精灯，石棉 网，泥三角，蒸发皿，试管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵。
试剂：粗食盐，1 mol/L BaCl2,2mol/L NaOH，1mol/L Na2CO3,饱与(NH 4)2C2O4,2mol/L HCI，2mol/L Hac,镁试剂 l,pH 试纸。
四、内容及步骤
1、粗食盐的提纯
粗食盐的称量与溶解 用台秤称取 8 Og粗食盐放人干净的烧杯中，加水30mL,
用玻璃棒搅拌，并加热使粗食盐溶解，这时不溶性杂质沉于烧杯底部 ，如不溶性杂质较多，
可过滤除去。
除去SO42-离子 把粗食盐溶液加热至近沸时 ，在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L
BaC12溶液，直至SO42-全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42-就是否除尽，将烧杯从石 棉网上取下，放置一段时间，待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液滴加 1?2滴BaC12溶液,
若不出现浑浊，则表示SO42-沉淀完全。沉淀完全后，继续加热5min,使沉淀颗粒长大而易 于沉淀与过滤。过滤，弃去沉淀，滤液转入烧杯中。
除Ca2+、Mg 2+与过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸，加入1mL 2mol/L NaOH与3mL 1mol/L Na 2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液中加入 1?2滴 Na2CO3溶液,检查被沉淀离子就是否完全沉降 ，若出现浑浊，可继续滴加Na2CO3溶液,直
无机化学实验报告实验—粗食盐的提纯 至沉淀完全。过滤，弃去沉淀。
除过量的CO32-离子用2mol/L HCI把烧杯中的滤液调为酸性,用pH试纸检验, 使pH为4?5。
浓缩、结晶把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中，在搅拌下加热、蒸发、浓缩
至稠糊状，使NaCI完全析出，停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤 ，尽量将NaCI晶体
抽干，再用少量蒸馏水洗涤 NaCI晶体2?3次，抽干，弃去母液。
干燥与称量 将NaCI晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中 ，加热烘干，干燥后冷
至室温，将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。
计算产率：
纯食盐产率=(提纯后的食盐质量/粗食盐质量)>100%
2、产品纯度的检查
称取粗食盐与提纯后食盐各 1g,分别溶于5mL蒸馏水中，然后将两种溶液分别分成
三等份于6支试管中，组成三组对照检查。
SO42-的检查在第一组溶液中，分别加入2滴2moI/L HCI溶液与2滴1moI/L BaC12溶液，比较两个试管中沉淀产生的情况。
Ca2+的检验 在第二组溶液中，分别加入2moI/L HAc溶液2滴与饱与(NH4)2C2O4 溶液3?4滴,比较两管中沉淀产生的情况。
Mg2+的检验 在第三组溶液中，分别加入2滴2moI/L NaOH溶液与镁试剂3滴， 若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在,比较两管中溶液的颜色。
实验注意事项
1、 粗食盐可先在火上煅烧，使其中有机物碳化，再用水溶解成饱与溶液。不溶性杂 质可采用过滤法除去，可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。
2、 注意抽滤装置的安装与使用：
连接抽滤装置时，将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气 ，漏斗管下
端的斜口要正对吸滤瓶的侧管，吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连 (最好接一安全 瓶,再与水泵相连)。
抽滤时为防止滤纸被抽破，可用两层滤纸。
抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，打开水泵将滤纸吸 紧,以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。
转移结晶与母液到布氏漏斗中，结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。
洗涤沉淀。抽干母液的晶体要用所选的洗涤剂洗涤 ，以除去晶体表面的母液。 洗涤
时注意少量多次，一般2?3次，每次3?5mL。
停止抽滤时，先将吸滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开 ，或者将安全瓶的活塞打开
与大气相通，防止水倒流入吸滤瓶内，才关掉水泵。
五、实验结果记录与计算
1、 纯食盐的产率
粗食盐的质量/ g
提纯后食盐的质量 / g
产率/ %
无机化学实验报告实验粗食盐的提纯
2、产品纯度的检验
待检离子
检验方法
现象
粗食盐溶液
纯食盐溶液
SO42-
加BaCl2溶液
Ca2+
加(NH4)2C2O4 溶液
Mg 2+
加NaOH与镁试剂1
六、思考题：
1、 在调节pH的过程中，若加入的盐酸过量怎么办？为何将溶液调成弱酸性？
2、 在浓缩过程中，能否将溶液蒸干？为什么？
3、 怎样检验沉淀物就是否洗净？
4、 在除Ca2+、Mg 2+、SO2-4等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液? 能否先加Na2CO3溶液？
5、 怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂 BaCl2,NaOH与Na2CO3？
教师评语：
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